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Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 428 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Galvanisiertes Cu wird häufig in fortschrittlichen elektronischen Verpackungen eingesetzt und seine mechanischen Eigenschaften sind entscheidend für die Zuverlässigkeit. In dieser Studie werden Cu-Folien, die durch Galvanisieren mit verschiedenen Bis-(3-sulfopropyl)-disulfid (SPS)-Konzentrationen hergestellt wurden, mittels Zugversuchen untersucht. Die SPS-Konzentration beeinflusst die Korngröße der galvanisierten Cu-Folien, was zu unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften führt. Ein signifikanter Hall-Petch-Effekt, \({\sigma }_{y} = 197,4 + 0,12{d}^{\frac{-1}{2}}\), wird für die galvanisierten Cu-Folien nachgewiesen. Die durch Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie identifizierten unterschiedlichen Konzentrationen von Verunreinigungen entsprechen den unterschiedlichen Korngrößen und bestimmen den transgranularen und intergranularen Bruch während des Zugversuchs. Die Ergebnisse zeigen, dass die SPS-Konzentration, die die Mikrostrukturen des galvanisierten Cu steuert, zu einem Hall-Petch-Effekt auf die mechanischen Eigenschaften der galvanisierten Cu-Folien führt.

In der Vergangenheit wurde Aluminium als primäres Verbindungsmaterial in elektronischen Verpackungen verwendet; Allerdings hat die hohe Nachfrage nach Verbindungsmaterialien im Zuge der Entwicklung fortschrittlicher elektronischer Verpackungen dazu geführt, dass Aluminium durch Kupfer (Cu) ersetzt wurde. Dies liegt daran, dass Cu eine bessere elektrische Leitfähigkeit und Beständigkeit gegen Elektromigration aufweist als Aluminium. Darüber hinaus haben die hervorragende Wärmeleitfähigkeit, Duktilität, die relativ hohe Schmelztemperatur und die entsprechende Festigkeit von Cu es zu einem beliebten Leitermaterial in elektronischen Produkten gemacht1,2.

Die Galvanisierung von Cu ist wichtig für die industrielle Massenproduktion bei der Herstellung von Leiterbahnen, Drähten und Metallisierungen in elektronischen Geräten3,4,5. Derzeit bestehen die meisten Galvanisierungslösungen für Halbleiter- und Leiterplattenfabriken aufgrund ihrer geringen Toxizität und der hervorragenden Handhabung der Galvanisierungsbäder üblicherweise aus Schwefelsäure und Kupfersulfat5,6,7. Im Gegensatz dazu sind den Galvanisierungslösungen zugesetzte organische Additive von entscheidender Bedeutung für die Steuerung der Abscheidungsrate reduzierter Cu-Atome und der Mikrostrukturen des galvanisierten Cu. Beispielsweise können einige Zusatzstoffe in den Beschichtungslösungen verwendet werden, um Cu-Filme mit Nanozwillingsstrukturen herzustellen, um deren Elektrizität, Festigkeit und Hohlraumunterdrückung zu verbessern5,8,9. Einer der Zusätze ist das Chloridion (Cl−) aus NaCl oder HCl, das die Reduktionsrate von Cu-Ionen erhöht10. Darüber hinaus kann Cl− mit anderen Additiven wie Polyethylenglykol (PEG) zusammenarbeiten, um die Cu-Reduktionsrate auf der Kathodenoberfläche zu unterdrücken11,12. Bis-(3-sulfopropyl)disulfid (SPS) reagiert mit Cl−, um die Reduktionsrate von Cu-Ionen auf der Kathodenoberfläche zu beschleunigen und die Oberflächenrauheit des galvanisierten Cu13 zu verringern. Die Schwankung der Konzentrationen der Zusatzstoffe wirkte sich aufgrund der Änderung der Abscheidungskinetik der reduzierten Cu-Atome erheblich auf die Mikrostrukturen des galvanisierten Cu aus14. Daher lohnt es sich, den Einfluss der Konzentration der Additive auf die Eigenschaften von galvanisiertem Cu zu untersuchen.

In recent years, three-dimensional integrated circuits have become an essential solution for fabricating high-performance electronic products with extreme miniaturization15,16. Electroplated Cu has been widely applied in redistribution layers (RDLs) and through-silicon vias (TSVs) in advanced electronic packaging such as fan-out wafer-level packaging17,18. In RDLs and TSVs, the Cu wires must pass through silicon wafers and polymer substrates (epoxy molding compound). The latter exhibits a high thermal expansion, whereas the thermal expansion of the former is very low, and that of Cu ranges between them. Thermal stress is generated in the Cu wires by the different coefficients of the silicon, Cu, and epoxy molding compound during the thermal cycling tests19,20. Recently, the size of Cu wires in semiconductor chips has been reduced to the nanoscale, and their excellent mechanical properties have become increasingly important-oriented nanotwinned Cu with different columnar grain structures. Materials 13, 1310 (2020)." href="#ref-CR21" id="ref-link-section-d48472891e573">21,22,23.

Wie bereits erwähnt, ist die Festigkeit von Cu bei fortschrittlichen elektronischen Verpackungen von entscheidender Bedeutung, und die Formulierung ist der Schlüssel zur Veränderung der Mikrostruktur des galvanisierten Cu, die maßgeblich mit den mechanischen Eigenschaften zusammenhängt. Der Einfluss der SPS-Konzentration auf die mechanischen Eigenschaften von Cu wurde jedoch nicht umfassend untersucht. In dieser Studie haben wir galvanisierte Cu-Filme unter Verwendung von Galvanisierungslösungen mit spezifischen Konzentrationen an PEG und Cl− und unterschiedlichen Konzentrationen an SPS hergestellt und ihre mechanischen Eigenschaften mithilfe von Zugversuchen bewertet.

Als Substrat für die galvanische Abscheidung von Cu an der Kathode des galvanischen Bads wurde eine Glasplatte verwendet, auf der eine Cu-Folie (Alfa Aesar, 99,8 % Reinheit, 25 μm dick) und ein säurebeständiges Klebeband mit einem hundeknochenförmigen Zwischenraum befestigt waren (Abb. 1a). Die Anode des Elektroplattierungsbades war eine Cu-0,04 Gew.-% P-Platte, die mit Schwefelsäure (2 Vol.-%) und verdünntem Wasserstoffperoxid gereinigt wurde. Der Elektrolyt bestand hauptsächlich aus hochreinem CuSO4·5H2O und 5 Vol. % H2SO4 (Reinheit: 95–98 %). Die Galvanisierungslösungen umfassten den Elektrolyten, 60 ppm Cl−, 50 ppm PEG und 0–2,0 ppm SPS zur Herstellung der galvanisierten, hundeknochenförmigen Cu-Filme. Ein Potentiostat (CHI-611E, CH Instruments, Austin, USA) kontrollierte den Gleichstrom bei einer Stromdichte von 4 ASD, und ein Magnetrührer sorgte für mechanisches Rühren bei 1000 U/min, um ein gleichmäßiges galvanisiertes Cu herzustellen, wie in Abb. 1b gezeigt. Entsprechend den Galvanisierungsraten wurde die Dicke der Cu-Filme auf etwa 50 μm eingestellt.

(a) Draufsicht- und Seitenansichtsstrukturen des galvanisierten Substrats an der Kathode und (b) ein Schema der Galvanisierungsanlage.

Nach dem Galvanisieren wurden die galvanisierten Cu-Proben vorsichtig von den Substraten entfernt. Abbildung 2 zeigt die Abmessungen der galvanisch beschichteten Cu-Proben, die in den Zugversuchen verwendet wurden. Mit einem Universalprüfgerät (AGS-X, SHIMADZU, Kyoto, Japan) wurden Zugversuche mit einer Dehnungsgeschwindigkeit von 0,6 mm/min durchgeführt. Die signierte Spannungs-Dehnungs-Kurve jedes Tests zeigte die Duktilität und Streckgrenze jeder galvanisierten Cu-Probe. Ein Rasterelektronenmikroskop (REM, JEOL JSM-7800F, Japan) wurde verwendet, um die Morphologien der galvanisierten Cu-Folien in der Draufsicht vor und nach dem Zugtest zu erfassen. Eine auf dem REM durchgeführte Elektronenrückstreubeugung (EBSD, Oxford, UK) analysierte die Mikrostrukturen der galvanisierten Cu-Folien weiter. Ein Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometer (TOF-SIMS V, ION-TOF, Deutschland) wurde verwendet, um die Intensitäten der Verunreinigungen (Kohlenstoff, Schwefel, Cl und Sauerstoff) in den galvanisierten Cu-Folien zu analysieren.

Abmessung des hundeknochenförmigen galvanisierten Cu für die Zugversuche (Einheit: mm).

Figure 3a shows the top-view optical images of the electroplated Cu foils peeled from the glass substrate after electroplating with SPS concentrations of 0, 0.2, 0.5, 1.0, and 2.0 ppm. The specimens were labelled as PC, PCS0.2, PCS0.5, PCS1.0, and PCS2.0, respectively. Although the top-view morphology of PCS0.2 is very similar to that of PC, the images show that the surface brightness of the Cu foil was significantly enhanced by increasing the SPS concentration. This is because the increase in the concentration of SPS gradually replaced the PEG molecules (suppressor) attached to the electroplated surface, accelerating the reduction of Cu ions13,14. When the concentration of SPS was low (0.2 ppm), the effect of the accelerator on the electroplating was very limited; therefore, the morphologies of PC and PCS0.2 resembled each other. When the concentration of SPS was increased to 0.5 ppm, the SPS molecules began to affect the Cu reduction. An increase in Cu reduction provided a uniform electroplating rate on the electroplated surface at the cathode to lower the roughness of the electroplated Cu surface. The SPS was also referred to as a brightener, and the Cu foils of PCS0.5–2.0 were brighter than those of PC and PCS0.2. The effect of SPS on the roughness of the electroplated Cu foil is illustrated by the SEM images in Fig. 3b. The top-view morphology of PC was very rough and had large cone structures, and the size of the cones was significantly reduced by 0.2 ppm SPS. Furthermore, the cones mostly disappeared when the concentration of SPS was ≥ 0.5 ppm, with the electroplated surface being very smooth. Excellent surficial uniformities of PCS0.5–2.0 were be observed in the higher-magnification SEM images (× 10,000), as shown in Fig. S1. Although the rough surface could be improved through an electropolishing process following electroplating-oriented nanotwinned Cu with different columnar grain structures. Materials 13, 1310 (2020)." href="/articles/s41598-023-27669-2#ref-CR21" id="ref-link-section-d48472891e691">Wie aus 21 hervorgeht, beeinflussten die unterschiedlichen Mikrostrukturen mit unterschiedlichen SPS-Konzentrationen möglicherweise die mechanischen Eigenschaften der galvanisierten Cu-Folie.

Draufsicht-Morphologien verschiedener elektroplattierter Cu-Schichten, aufgenommen mit (a) einem optischen Mikroskop und (b) einem REM.

An den galvanisierten Cu-Folien wurden Zugversuche durchgeführt, um deren Streckgrenzen und Dehnungen zu messen. Die in Abb. 4 dargestellten Spannungs-Dehnungs-Kurven zeigen die unterschiedlichen mechanischen Leistungen der mit unterschiedlichen Lösungen galvanisierten Folien. Folien mit rauen Oberflächen (PC und PCS0,2) zeigten höhere Streckgrenzen als solche mit glatten Oberflächen (PCS0,5–2,0) und PCS0,2 wies die höchste Zugfestigkeit auf. Im Gegensatz dazu war die Dehnung des letzteren besser als die des ersteren. Tabelle 1 fasst die durchschnittliche Streckgrenze und Dehnung der fünf Zugproben für jede Galvanisierungsbedingung zusammen. Die durchschnittliche Streckgrenze von PCS0.2 war am höchsten (416 MPa) und die durchschnittliche Dehnung von PCS2.0 war am höchsten, während die von PCS1.0 sehr nahe daran lag. Der PCS0.5 weist unter den Folien eine mittlere Streckgrenze und Dehnung auf. Der Trend dieser Ergebnisse entspricht im Wesentlichen dem der in Abb. 4 dargestellten Spannungs-Dehnungs-Kurven. In einem polykristallinen Metall wird der Verstärkungsmechanismus hauptsächlich auf die Kristallgröße und die Konzentration der Verunreinigungen zurückgeführt24. Die in Abb. 3b gezeigten REM-Bilder zeigen eine Verringerung der Größe der Kegel, wenn 0,2 ppm SPS zur Galvanisierungslösung von PC hinzugefügt wurden. Wenn die Zapfen als Mehrfachkörner betrachtet werden können, kann der Korngrößenunterschied in den Cu-Folien durch die Zugabe von SPS verändert werden. Daher ist die Reduzierung der Korngröße einer der Hauptgründe für die Verstärkung der Folien25. Dies liegt daran, dass die metallische Verformung die Bewegung der Versetzungen im Metall erfordert und die Korngrenze ein Hindernis darstellt, das die Versetzungsbewegung blockiert. Wenn es mehr Korngrenzen gab, also eine kleinere Korngröße, um die Versetzungsverschiebungen deutlich zu stoppen, erhöhte sich die Festigkeit des verformten Metalls, und dieses Phänomen wurde als Hall-Petch-Effekt26 bezeichnet. Die Hall-Petch-Gleichung kann wie folgt ausgedrückt werden:

wobei \({\sigma }_{y}\) die Streckgrenze bezeichnet, die mit der Korngröße variiert, \({\sigma }_{y,0}\) die ursprüngliche Streckgrenze ist, k eine Konstante ist und d ist die Korngröße27. Darüber hinaus kann EBSD die durchschnittliche Korngröße galvanisierter Cu-Folien präzise analysieren28. Abbildung 5 zeigt die EBSD-Kartierung der Körner in der galvanisierten Cu-Folie. Die Körner in PC waren klein, aber etwas größer als die in PCS0.2, und die Korngröße nahm mit zunehmender SPS-Konzentration zu. Tabelle 2 fasst die Korngrößen der Cu-Folien zusammen. Das galvanisierte Cu von PCS0.2 weist unter allen Folien die kleinste Korngröße (0,29 μm) und die höchste Festigkeit auf. Wenn die Korngröße im Nanobereich lag, stießen die Versetzungsverschiebungen schnell an Korngrenzen, was dazu führte, dass sich die Cu-Folien von PC und PCS0.2 verstärkten und verformten. Somit zeigten sie hohe Festigkeiten und geringe Dehnungen29. Im Gegensatz dazu zeigten die Korngrößen von PCS1.0 und PCS2.0, die zehnmal größer waren als die von PCS0.2, höhere Dehnungen. Darüber hinaus zeigte PCS0,5 mit einer mittleren Korngröße eine mittlere Festigkeit und Dehnung. Abbildung 6 zeigt die Fließspannungsdaten mit der umgekehrten Quadratwurzel der Korngröße. Die lineare Anpassung für die Datenpunkte war \({\sigma }_{y}=197,4+0,12{d}^{\frac{-1}{2}}\), deren Tendenz sicherlich dem Hall-Petch-Effekt entsprach. Die Konstante k des elektroplattierten Cu betrug in dieser Studie 0,12 MPa m1/2, was nahe an der Konstante liegt, die in einer früheren Studie erhalten wurde (0,14 MPa m1/2)30. Die Grenzverstärkung wurde durch die mechanischen Eigenschaften der galvanisierten Cu-Folien nachgewiesen. Im Gegensatz dazu zeigen die Röntgenbeugungsmuster in Abb. S2, dass die Kornorientierungen in diesen Cu-Folien zufällig verteilt waren. Der Einfluss der Cu-Kornorientierung auf die mechanischen Eigenschaften der Cu-Folien kann vernachlässigt werden, und die Hall-Petch-Gleichung war sehr gut zur Bewertung der Festigkeiten der Folien geeignet.

Spannungs-Dehnungs-Kurven der elektroplattierten Cu-Schichten, die durch Zugversuche erhalten und mit (a) PC, (b) PCS0.2, (c) PCS0.5, (d) PCS1.0 und (e) PCS2.0 gekennzeichnet wurden.

EBSD-Kornkartierungen der elektroplattierten Cu-Schichten mit der Bezeichnung (a) PC, (b) PCS0.2, (c) PCS0.5, (d) PCS1.0 und (e) PCS2.0. Die Zuordnungen werden von OIM Analysis v8 (https://www.edax.com/products/ebsd/oim-analysis) erstellt.

Fließspannungs-Korngrößen-Verhältnis der galvanisierten Cu-Folien.

Der Unterschied in der Korngröße ist auf Verunreinigungen in den galvanisierten Cu-Folien zurückzuführen. Verunreinigungen, die aus den Elektrolyten und Additiven der Galvanisierungslösungen stammten, wurden zwangsläufig zusammen mit den reduzierten Cu-Atomen abgeschieden und waren wahrscheinlich an den Kristallgrenzen im galvanisierten Cu5,9 vorhanden. Die Verunreinigungen an den Grenzen unterdrückten das Wachstum der galvanisierten Cu-Kristalle; Das heißt, dass die Verunreinigungen die Bewegung der Grenzen während des Kristallwachstums aufgrund des Widerstandseffekts festhielten. Darüber hinaus fand der Prozess bei Raumtemperatur statt und lieferte nicht genügend kinetische Energie, um die durch die Verunreinigungen blockierten Korngrenzen zu migrieren. Wenn daher zahlreiche Verunreinigungen im galvanisierten Cu vorhanden sind, ist die Korngröße typischerweise klein31. Diese Schlussfolgerung wird durch die SIMS-Analyse von Chlorid, Kohlenstoff, Schwefel und Sauerstoff in den galvanisierten Cu-Folien von PC, PCS0.2, PCS0.5, PCS1.0 und PCS2.0 gestützt, wie in Abb. 7 dargestellt. Der PC und PCS0.2-Proben mit kleineren Korngrößen enthielten mehr Verunreinigungen als PCS0.5, PCS1.0 und PCS 2.0, die größere Korngrößen hatten. Insbesondere PCS0.2, das die kleinste Korngröße aufwies, enthielt die höchsten Intensitäten an C und O. Die Ergebnisse zeigten den Einfluss von Verunreinigungen auf die Cu-Korngröße und die mechanischen Eigenschaften des galvanisierten Cu. Abbildung 8 zeigt die Bruchflächen von PC, PCS0.2, PCS0.5, PCS1.0 und PCS2.0 nach dem Zugversuch. Auf den Bruchflächen von PC und PCS0,2 Cu wurden mehrere Grübchenstrukturen beobachtet. Die von Körnern umgebenen Grübchenstrukturen waren nach einem intergranularen Bruch morphologisch. Wenn sich an den Korngrenzen der Cu-Folien Verunreinigungen ansammelten, wurden die Korngrenzen zu erheblichen Schwachstellen für Spannungskonzentrationen. Infolgedessen beobachteten wir interkristalline Brüche in Cu-Folien mit einer hohen Konzentration an Verunreinigungen. Im Gegensatz dazu enthielt PCS0,5–2,0 Cu mit großen Korngrößen eine signifikant niedrige Konzentration an Verunreinigungen, und die Bruchflächen mit der Ausdehnung der Korngrenzen aufgrund der Zugspannung wiesen einen transgranularen Bruchmodus auf 32 . Die Bruchmodi entsprechen der SIMS-Analyse.

SIMS-Intensität von (a) Cl, (b) C, (c) O und (d) S als Funktion der Detektionstiefe in den mit PC–PCS2.0 gekennzeichneten galvanisierten Cu-Schichten.

Bruchflächen von elektroplattierten Cu-Schichten mit der Bezeichnung (a) PC, (b) PCS0.2, (c) PCS0.5, (d) PCS1.0 und (e) PCS2.0 nach Zugversuchen.

In dieser Studie untersuchten wir die mechanischen Eigenschaften von galvanisierten Cu-Folien mit SPS-Konzentrationen im Bereich von 0 bis 2,0 ppm. Die optischen Draufsichtbilder zeigten, dass eine Erhöhung des SPS die Helligkeit aufgrund der Verbesserung der Rauheit der galvanisierten Oberfläche verbesserte. In den Zugversuchen zeigte SPS0.2 Cu die höchste Streckgrenze, während SPS1.0 und 2.0 deutliche Dehnungen aufwiesen. Laut EBSD-Analyse war die Korngröße im letzteren etwa zehnmal größer als im ersteren. Der Hall-Petch-Effekt auf die mechanischen Eigenschaften des galvanisierten Cu war signifikant und gehorchte der linearen Anpassung von \({\sigma }_{y}=197,4+0,12{d}^{\frac{-1}{2} }\). Die geringe Korngröße von galvanisiertem Cu wurde auf die hohe Konzentration an Verunreinigungen zurückgeführt, die durch SIMS identifiziert wurden. Wenn an den Korngrenzen mehr Verunreinigungen vorhanden waren, war die Korngröße der Cu-Folien klein. Verunreinigungen an den Korngrenzen beeinflussten nicht nur die Korngröße, sondern auch den Bruchmodus in den Zugfolien. Cu-Folien mit niedrigen und hohen Konzentrationen an Verunreinigungen wurden durch transgranulare bzw. intergranulare Brüche gebrochen. Die erhaltenen Ergebnisse zeigten, dass die SPS-Konzentration die Mikrostrukturen des galvanisierten Cu steuerte, was zu einem signifikanten Hall-Petch-Effekt auf die mechanischen Eigenschaften führte.

Die in dieser Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Chih-Ming Chen

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YJK sammelte die Daten, stellte die Analysetools bereit und führte die Analyse durch. Y.-JL hat die Daten gesammelt. YA stellte die Analysetools zur Verfügung, führte die Analyse durch und verfasste die Arbeit. CM konzipierte und gestaltete die Analyse und verfasste die Arbeit. Alle Autoren haben der endgültigen Fassung des Manuskripts zugestimmt.

Korrespondenz mit Yu-An Shen oder Chih-Ming Chen.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Eingegangen: 24. September 2022

Angenommen: 05. Januar 2023

Veröffentlicht: 09. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27669-2

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