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Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 4349 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Eine einachsige Knieprothese ist ein künstliches biomechanisches Gerät, das Amputierten Bewegung ermöglicht, ohne dass Hilfsmittel erforderlich sind. Abgesehen davon, dass es hauptsächlich aus metallischen Materialien besteht, bieten die aktuellen kommerziellen Materialien keine ausreichenden Eigenschaften für eine langfristige Nutzung oder erschwingliche Kosten. Diese Studie produzierte und charakterisierte Ti-(10 −x)Al-xV-Legierungen (x = 0, 2 und 4 Gew.-%) für den möglichen Einsatz als einachsige Knieprothesen. Die Proben zeigten eine allmähliche Abnahme der Dichtewerte bei ordnungsgemäßer chemischer Vermischung der Legierungselemente im Mikromaßstab. Die Phasenzusammensetzung zeigte eine primäre α-Phase mit einer kleineren α′ + β-Phase für die Ti-8Al-2V- und Ti-6Al-4V-Proben. Aufgrund ihres im Vergleich zu Ti unterschiedlichen Atomradius veränderte die Zugabe von Legierungselementen die Zellparameter. Ihre ausgewählten mechanischen Eigenschaften (E-Modul, Vickers-Mikrohärte und Dämpfungsfaktor) erzielten bessere Werte als die CP-Ti-Klasse 4. Die Proben zeigten auch gute Korrosionseigenschaften gegenüber der simulierten Meereslösung. Die Tribokorrosionsbeständigkeit der Proben war besser als die des Referenzmaterials, wobei die Verschleißspuren aus einigen Triboschichten und Rillen bestanden, die auf adhäsiven und abrasiven Verschleiß zurückzuführen waren. Die Ti-10Al-Legierung zeigte die besten Eigenschaften und schätzte niedrige Kosten für den Einsatz als einachsige Knieprothesen.

Knieprothesen sind ein biomechanisches Gerät, das von Beinamputierten verwendet wird und eine effiziente Möglichkeit darstellt, sich vom Gehen, Joggen und Stehen zu erholen, ohne dass Hilfsmittel erforderlich sind. Eine Beinamputation ist auf Verletzungen (Verkehrs- oder Arbeitsunfälle) oder Krankheiten (chronisch oder altersbedingt) zurückzuführen, die eine chirurgische Entfernung des Glieds erfordern1. Die Knieprothesen können mechanisch oder computergesteuert sein, wobei die erste Variante für den Patienten die günstigere Wahl ist. Die mechanische Knieprothese wird auch nach der Anzahl der Rotationsachsen unterteilt, die einachsig, mehrachsig oder polyzentrisch sein können2. Der einachsige Typ ist der einfachste Typ, der nur die Beugung und Streckung des Knies zulässt, und stellt die kosteneffizienteste Option für arme und ältere Menschen dar2,3. Zu den Hauptnachteilen zählen die übermäßige Muskelkraft, die für ein stabiles Gehen und Stehen erforderlich ist, und die Schwierigkeit, die Knierotation zu kontrollieren, was sich auf das Gangmuster auswirken und ein Risiko für Stürze und Verletzungen mit sich bringen könnte4. In Anbetracht der Tatsache, dass die aktuellen Edelstahlprothesen den klinischen Anforderungen nicht genügen, können diese Nachteile durch die Entwicklung kostengünstiger Ti-basierter Legierungen möglicherweise überwunden werden, ohne dass die Kosten übermäßig steigen.

Ti und seine Legierungen werden aufgrund ihrer günstigen mechanischen, Korrosions-, Verschleiß- und biologischen Eigenschaften hauptsächlich als biomedizinische Materialien eingesetzt. Die Verwendung besteht hauptsächlich aus Implantaten und Geräten für die Orthopädie, Kardiologie und Odontologie5. Die Kombination von Legierungselementen und geeigneten thermomechanischen Behandlungen kann das Verhältnis von α (hexagonal dichtgepackte Kristallstruktur, hcp) und β-Phase (raumzentrierte kubische Kristallstruktur, bcc) verändern oder metastabile Phasen (wie martensitische α′-Phasen) ausscheiden. und α″ oder ω), die sich direkt auf die Ti-Eigenschaften auswirken können6. Die Bildung fester Ti-Lösungen mit ungiftigen Legierungselementen hat sich derzeit als intelligente Strategie etabliert, um die Einschränkungen hinsichtlich des Stress-Shielding-Effekts zu überwinden, der durch die Nichtübereinstimmung des Elastizitätsmoduls mit dem menschlichen Knochen, durch die Korrosion durch Körperflüssigkeiten verursachte Ausfälle und durch Toxizität verursacht wird resultierten aus freigesetzten Ionen und Ablagerungen, die durch Verschleißmechanismen entstanden sind7. Die Entwicklung neuartiger Ti-basierter Materialien, die alle klinischen Anforderungen erfüllen, ist jedoch immer noch eine Herausforderung.

Die Ti-6Al-4V-Legierung, auch CP-Ti-Klasse 5 genannt, wird durch die Norm ASTM F1368 gekennzeichnet und ist derzeit die weltweit beliebteste Ti-Legierung. Das Material wurde in den 1950er Jahren aufgrund seines geringen Gewichts, seiner hohen Festigkeit, seiner hervorragenden Bruchzähigkeit und seiner guten Korrosionsbeständigkeit aufgrund seiner dualen α- und β-Phasenzusammensetzung für den Einsatz in Strukturkomponenten von Flugzeugen und Lufträumen entwickelt. In den 1970er Jahren begann man, das Material als Biomaterial insbesondere bei der Herstellung orthopädischer Implantate einzusetzen. Einige Bedenken hinsichtlich der Ionenfreisetzung schädlicher und toxischer Al- und V-Ionen geben der Medizin jedoch immer noch Anlass zur Sorge9,10. In dieser Situation basieren einige Strategien zur Überwindung dieses Nachteils und zur Erschließung neuer Anwendungen auf der Zugabe von Legierungselementen wie Ti-Al-V-X-Legierungen (X = Fe, Zr und Mo)11,12,13. Allerdings konzentrierten sich die aktuellen Studien trotz der umfangreichen Anforderungen auf diesem Gebiet nur auf die möglichen Anwendungen von Ti-Legierungen in biomedizinischen Implantaten, ohne externe Prothesen zu berücksichtigen.

Aufgrund dieser bisherigen Überlegungen könnte die Entwicklung einer kostengünstigen Legierung auf Ti-Al-Basis ein interessanter Ansatz für Amputierte sein. Vor diesem Hintergrund zielt diese Arbeit darauf ab, erstmals Ti-(10−x)Al-xV-Legierungen (x = 0, 2 und 4 Gew.-%) für den möglichen Einsatz als einachsige Knieprothesen herzustellen und zu charakterisieren. Die Proben wurden durch chemische Zusammensetzung und Phasenzusammensetzung, Dichte, Struktur, Mikrostruktur sowie ausgewählte mechanische, elektrochemische und Tribokorrosionseigenschaften charakterisiert. Ihre Verarbeitungskosten wurden anhand der Preise der Rohstoffe geschätzt.

Ti-(10−x)Al-xV-Proben (x = 0, 2 und 4 Gew.-%) wurden aus kommerziell reinem Ti (CP-Ti-Qualität 2)14, reinem Al und Ti-6Al-4V (CP) hergestellt -Ti-Sorte 5)8 nach Reinigung im wässrigen Ultraschallbad und Trennung im entsprechenden Massenanteil. Die Barren wurden in einem Argon-Lichtbogenschmelzofen mit wassergekühltem Kupfertiegel und Wolframelektrode gegossen. Die Kammer wurde zuvor in einem Vakuum von 10–3 Torr gereinigt und später mit Argongas bis 102 Torr gespült. Die Proben wurden fünfmal erneut geschmolzen, um eine ausreichende chemische Durchmischung sicherzustellen. Anschließend wurden die Proben einer Homogenisierungswärmebehandlung bei einem Vakuum von 10–5 Torr, einer Heizrate von 10 K min−1, einem Plateau von 1273 K für 21,6 ks unterzogen und der Ofen abgekühlt. Später wurden die Proben bei 1273 K mit einer Dickenreduzierung von etwa 5 mm warmgewalzt und luftgekühlt. Schließlich wurden die Proben bei 10–5 Torr und 1173 K für 7,2 ks in Lösung gebracht und zur Spannungsentlastung und mikrostrukturellen Rekristallisation mit Wasser abgeschreckt.

Im semiquantitativen chemischen Analyse- und Elementkartierungsmodus wurde die chemische Zusammensetzung durch röntgendispersive Spektroskopie (EDS; Inca X-Act-Detektor, Oxford Inc.) bewertet. Die Dichtewerte wurden nach dem Archimedischen Prinzip und einer digitalen Waage (0,0001 g) bei Raumtemperatur ermittelt und mit den theoretischen Werten verglichen, die aus dem gewichteten Durchschnitt der Legierungselemente erhalten wurden. Die Phasenzusammensetzung wurde durch Röntgenbeugung (XRD; Rigaku-Diffraktometer, MiniFlex 600-Modell) bei 40 kV und 15 mA, Ni-gefilterter CuKα-Strahlung (λ = 0,1544 nm), Festzeitmodus, Schrittweite von 0,02°, bewertet. und Sammelzeit von 1,6 s. Die Strukturparameter wurden mit der Methode von Rietveld unter Verwendung der GSAS-Software und der EXPGUI-Schnittstelle berechnet, mit kristallographischen Datenblättern der Ti-Phase (ICSD: α-Ti Nr. 43.416 und β-Ti Nr. 44.391) und einer Standard-Y2O3-Probe für den instrumentellen Beitrag. Spezifische Details zur Verfeinerungsqualität finden Sie im Zusatzmaterial 1. Mikrostrukturelle Eigenschaften wurden durch optische Mikroskopie (OM; Olympus BX51M-Mikroskop) und Rasterelektronenmikroskopie (REM; EVO LS15-Mikroskop, Carl Zeiss Inc.) ermittelt. Zu diesem Zweck wurden die Proben zuvor standardmäßigen metallografischen Verfahren unterzogen, die aus dem Schleifen von wasserfestem SiC-Papier (Nr. 180 bis Nr. 1500), dem Polieren mit kolloidalen Suspensionen aus Aluminiumoxid (0,25 µm) und Siliziumdioxid (0,10 µm) und dem Ätzen in Kroll-Lösung bestanden.

Die mechanischen Eigenschaften wurden anhand der Vickers-Mikrohärte (HMV-2-Härter, Shimadzu Inc., 0,300 kgf für 15 s), dem Elastizitätsmodul und dem Dämpfungsfaktor (Anregungsimpulsmethode, Sonelastic-Ausrüstung, ATCP Physical Engineering Inc.) bewertet. Die elektrochemischen Eigenschaften wurden durch Leerlaufpotential (OCP, 3,6 ks), potentiodynamische Polarisation (PDP, − 1 bis 2 V, Scanrate 10 mV s−1) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS, 10–1 bis 106 Hz) bewertet. Amplitude von 10 mV und 10 Punkte pro Dekade) Tests. Die Probe wurde als Arbeitselektrode, eine Ag/AgCl-Elektrode als Referenz und eine Pt-Scheibe als Gegenelektrode eingerichtet. Die Tests wurden in einer simulierten Meereslösung (3,5 % NaCl) bei Raumtemperatur unter Verwendung eines Potentiostaten (Metrohm Autolab Inc.) in Verbindung mit einem Impedanzmodul durchgeführt. Die Ergebnisse wurden mit der NOVA-Software Version 2.1 analysiert. Einzelheiten zur EIS-Anpassung der Daten finden Sie im Zusatzmaterial 2. Das Tribokorrosionsverhalten wurde unter den gleichen Bedingungen wie bei den elektrochemischen Tests bewertet, wobei eine Aluminiumoxidkugel (Durchmesser 6 mm) unter einer Last von 1,55 N für 1,8 ks gleitete und Frequenz von 1 Hz. Mithilfe von REM und konfokaler Lasermikroskopie (DCM3D-Ausrüstung, Leica Inc.) wurde später die Verschleißspur analysiert, die auch zur Berechnung der durchschnittlichen (Ra) und quadratischen Mittelrauheit (Rrms) verwendet wurde. Zur genauen Berechnung der Durchschnittswerte wurden die Tests in dreifacher Ausfertigung durchgeführt. Einige Ergebnisse wurden mit CP-Ti Grad 4 verglichen, einem häufig verwendeten Material zur Herstellung medizinischer Implantate.

Abbildung 1 zeigt die EDS-Ergebnisse für die Proben nach der Lösungsglühbehandlung. Die durchschnittliche chemische Zusammensetzung der Proben aus drei verschiedenen Bereichen (Abb. 1a) blieb bei 1000-facher Vergrößerung nahe an den Nominalwerten (Abweichung unter 1 %). Die in derselben Vergrößerung aufgenommene Elementkartierung (Abb. 1b) zeigte eine gute Verteilung der Legierungselemente ohne eine präzise Bildung von Agglomeraten im Maßstab von Dutzenden von Mikrometern. Die Ergebnisse folgten den chemischen Spezifikationen des ASTM F136-Standards2 und stellten sicher, dass die verarbeiteten Proben für die Studie eine gute Qualität aufwiesen.

Chemische EDS-Analyse: (a) semiquantitative Ergebnisse und (b) Elementkartierung.

Die Phasenzusammensetzung der durch die XRD-Ergebnisse bestätigten Proben ist in Abb. 2 dargestellt. Die XRD-Muster (Abb. 2a) von Ti-(10−x)Al-xV (x = 0, 2 und 4 Gew.-%) ) Proben zeigten gebeugte Peaks im Zusammenhang mit der hexagonal dicht gepackten Struktur (α-Ti-Phase). Das Vergrößern des interessierenden Bereichs (Abb. 2b) zeigt die Bildung einer geringen Menge einer kubisch-raumzentrierten Struktur (β-Ti-Phase) mit der V-Zugabe, was durch den Abfall der Intensität von (002)α und (101) belegt wird )α-Peaks und das Auftreten eines winzigen Peaks um 39,5° im Zusammenhang mit dem (110)β-Peak in der Ti-6Al-4V-Probe. Dieses Ergebnis ist auf die α- und β-stabilisierende Wirkung der Al- bzw. V-Atome zurückzuführen, die die β-Übergangstemperatur des Ti modifizieren können, wenn es als Legierungselemente verwendet wird .

Analyse der Phasenzusammensetzung: (a) erweiterte und (b) vergrößerte XRD-Profile.

Der Phasenanteil und die Zellparameter der Ti-(10−x)Al-xV-Proben (x = 0, 2 und 4 Gew.-%), die aus der Rietveld-Verfeinerung erhalten wurden, sind in Abb. 3 dargestellt. Die Ergebnisse zeigen ein scheinbares α → β-Phasenumwandlung mit der Zugabe von V in der festen Lösung, Übergang von der α- zur α + β-Typ-Ti-Legierung. Beispielsweise zeigte die Ti-10Al-Probe eine einzelne α-Phase mit deutlich niedrigeren Zellparametern als die CP-Ti (aα = 0,2951 nm und cα = 0,4684 nm), was mit dem kleineren Metallradius von Al (0,143 nm) in Zusammenhang stehen kann ) im Vergleich zu Ti (0,147 nm)10,15. Allerdings erhöhte die Menge an V aufgrund seines größeren Metallradius (0,205 nm) allmählich die α- und β-Zellparameter15,16. Ebenso wie in der α-Phase waren auch die aβ-Werte niedriger als bei CP-Ti (0,3311 nm)10, was darauf hindeutet, dass die Al- und V-Atome in beiden Phasen verdünnt waren. Ähnliche Ergebnisse wurden von Slokar, Matkovic und Matkovic17 für einige Ti-Cr-Nb-Legierungen gefunden, bei denen eine signifikante Variation der Zellparameter der α- und β-Phase mit dem Atomradius der Legierungselemente festgestellt wurde.

Phasenzusammensetzung und Zellparameter.

Mikrostrukturelle Aspekte der Ti-(10−x)Al-xV-Proben (x = 0, 2 und 4 Gew.-%) sind in Abb. 4 dargestellt, die OM zusammen mit SEM-Bildern zeigt, die mittels Sekundär (SE) und Rückstreuung aufgenommen wurden Elektronenstrahlen (BSE). Das rot gepunktete Quadrat stellt den Bereich der REM-Bildgebung dar. Die Ti-10Al-Probe bestand aus einigen länglichen Körnern der α-Phase mit Abmessungen von einigen hundert Mikrometern. Im Gegensatz dazu wies die Ti-8Al-2V-Probe Platten aus der α-Phase auf, die von einigen nadelförmigen Strukturen durchzogen waren, die typisch für die martensitische α'-Phase sind. Die SE-SEM-Aufnahme der martensitischen Region zeigte das Vorhandensein einiger unregelmäßiger Ausscheidungen der β-Phase. Die Ti-6Al-4V-Probe zeigte auch eine lamellenförmige α-Phase und ein Korbwellenmuster, das aus α′ + β-Phasen resultierte. Die entsprechende SE-SEM-Bildgebung zeigte eine stärkere Ausfällung der β-Phase durch die α'-Phase. Die BSE-SEM-Bilder zeigten einige dunkle Flecken, die natürlicherweise aus dem metallografischen Ätzprozess resultierten, mit einer gewissen Tendenz zum Auftreten eines Z-Kontrasts an der α′/β-Grenze, was auf die bevorzugte Anordnung der Legierungselemente mit unterschiedlichen Ordnungszahlen (Ti = 22) zurückzuführen ist , Al = 13 und V = 23)15. Es ist bekannt, dass die Kombination von β-Stabilisatorelementen mit einer geeigneten Wärmebehandlung die Ausfällung metastabiler Phasen wie der martensitischen α'-Phase induzieren kann, die mit einer geringen Menge an Legierungselementen gebildet wird18. Da die gelösten Proben bei Temperaturen über dem β-Transus einer Wasserabschreckung ausgesetzt waren, kam es beim Abkühlen zu einer Phasenumwandlung β → α′ zusammen mit der natürlichen Phasenumwandlung β → α. Die martensitische α′-Phase weist eine verzerrte hexagonal-dichtgepackte Kristallstruktur mit der gleichen räumlichen Gruppe wie α-Ti19 auf. Daher war es unmöglich, diese Phase mit herkömmlichen XRD-Messungen zu unterscheiden.

Mikrostrukturanalyse: OM- (links), SE-SEM- (Mitte) und BSE-SEM- (rechts) Bildgebung.

Die Dichte und die mechanischen Eigenschaften der Proben im Vergleich zu CP-Ti für Ti-(10-x)Al-xV-Proben (x = 0, 2 und 4 Gew.-%) sind in Abb. 5 dargestellt. Die experimentellen Dichtewerte ( Abb. 5a) zeigte den gleichen Trend wie die theoretischen Werte, der mit der V-Zugabe allmählich zunahm. Der Anstieg der Dichtewerte ergibt sich aus dem höheren Dichtewert von V (6,11 g cm-3) im Vergleich zu Ti (4,51 g cm-3) und Al (2,70 g cm-3)15, obwohl alle Proben vorgelegt wurden Werte unterhalb des CP-Ti. Aus der Sicht des Amputierten können leichte Materialien bei der Herstellung von Knieprothesen von Vorteil sein, da dadurch nur geringe Anstrengungen zur Beweglichkeit erforderlich sind1. Die ausgewählten mechanischen Eigenschaften der Proben werden mit denen von CP-Ti verglichen, wie in Abb. 5b dargestellt. Der Elastizitätsmodul blieb unter dem CP-Ti und zeigte einen stufenweisen Abfall mit der Menge an V, die durch die Ausfällung metastabiler α′- und β-Phasen entsteht10. Wie bereits berichtet, können Materialien mit niedrigem Young-Modul in der Nähe der menschlichen Kortikalis (~ 30 GPa) für eine ordnungsgemäße Übertragung biomechanischer Belastungen sorgen und so eine durch den Stress-Shield-Effekt verursachte Knochenatrophie verhindern5. Im Gegensatz dazu waren die Vickers-Mikrohärtewerte höher als bei CP-Ti, was zu Aushärtungsmechanismen in fester Lösung und Phase führte, die durch die Legierungselemente und die metastabilen Phasen hervorgerufen wurden18,20. Die leichte Abnahme der Mikrohärte mit der Menge an V führte zu weniger Härter als Ti in fester Lösung21. Die Härte steht in direktem Zusammenhang mit der mechanischen Festigkeit, sodass harte metallische Materialien günstige mechanische Eigenschaften für Prothesen aufweisen können. Bezüglich des Dämpfungsfaktors (Q−1) wies die Ti-10Al-Probe einen höheren Wert auf als die Proben, was ihre Fähigkeit unterstreicht, mechanische Vibrationen ohne nennenswerte Verformung zu absorbieren. Hochdämpfende Materialien können mechanische Belastungen ohne Ausfall besser unterstützen, was für tragende biomedizinische Materialien hilfreich sein könnte22. Aus mechanischer Sicht kann die potenzielle Anwendbarkeit für den Einsatz als Knieprothese als Ti-10Al > Ti-8Al-2V > Ti-6Al-4V > CP-Ti aufgeführt werden.

Ausgewählte Eigenschaften: (a) Dichte und (b) mechanische Werte.

Die Ergebnisse der elektrochemischen Tests, die in simulierter Meereslösung (3,5 % NaCl) für Ti-(10−x)Al-xV-Proben (x = 0, 2 und 4 Gew.-%) durchgeführt wurden, sind in Abb. 6 dargestellt Die OCP-Werte (Abb. 6a) der Ti-10Al-Probe zeigten das edelste Verhalten, was auf eine stabilere passive Oxidschicht auf der Oberfläche hinweist. Die PDP-Ergebnisse (Abb. 6b und Tabelle 1) deuten darauf hin, dass alle Proben ein Korrosionspotential (Ecorr) unterhalb des CP-Ti mit einem etwas höheren Korrosionsstrom (jcorr) aufwiesen, was auf einen geringen Widerstand gegen Polarisation und Zersetzung der Oberfläche hinweisen könnte. Allerdings blieben die Werte für Polarisationswiderstand (Rp) und Korrosionsrate (CR) in der gleichen Größenordnung, was auf ein ähnliches Verhalten gegenüber der simulierten Meereslösung hinweist. Darüber hinaus zeigten die anderen Proben geeignete Ergebnisse für die Anwendung als Knieprothesen, wenn man bedenkt, dass die Ti-6Al-4V-Probe bereits kommerziell als biomedizinisches Metallmaterial verwendet wird. Darüber hinaus war CP-Ti im kathodischen Bereich bei höheren Potentialen aufgrund der typischen Schwingungen nach dem Aufbrechen der Passivschicht anfälliger für Lochfraß, während die anderen Proben stabil blieben. Das Nyquist-Diagramm der EIS-Ergebnisse ist in Abb. 6c dargestellt, wo in allen Proben ein scheinbarer einzelner Halbkreis zu sehen ist. Der Durchmesser des Halbkreises war bei der Ti-10Al-Probe am größten, was auf einen wahrscheinlich höheren Polarisationswiderstand als bei den anderen Proben hinweist23. Der äquivalente Stromkreis in Abb. 6e zeigt eine Kombination aus einer Widerstandskomponente aus der Lösung und einem einzelnen parallelen Stromkreis aus der Oxidschicht, der als Randles-Schaltkreis bezeichnet wird. Der Schaltkreis umfasste den Polarisationswiderstand der Lösung (Rs) und der Oxidschicht (Rp) sowie ein Konstantphasenelement (CPE). Chávez-Díaz et al.24 berichteten, dass die Passivschicht der Ti-6Al-4V-Legierung hauptsächlich aus TiO2 und seinen Suboxiden (TiO und Ti2O3) sowie einer geringen Menge Al2O3 besteht, was positiv zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit beitrug Hanks Lösung. Anhand der in Tabelle 2 angegebenen EIS-angepassten Parameter lässt sich erkennen, dass die Proben im Vergleich zum CP-Ti einen höheren Polarisationswiderstandswert ihrer Oxide (Rp) aufwiesen, was auf einen erheblichen Schutz gegen die simulierte Meeresumwelt hinweist. Das Bode-Diagramm (Abb. 6d) zeigt, dass CP-Ti bei niedriger Frequenz einen ähnlichen Widerstand wie die anderen Proben aufweist, was ein hervorragendes Verhalten der Schutzschicht aus TiO2 bedeutet. Andererseits wies CP-Ti bei hoher Frequenz die höchste Kapazität unter den Proben auf, was einen erheblichen Elektronendurchgang durch die Oberfläche und das Auftreten von Degradationsmechanismen ermöglichte. Der Phasenkonstantenexponent α bezeichnet das elektrische Verhalten der CPE-Komponente, da alle für die Oxide erhaltenen Ergebnisse näher am Wert 1,0 lagen und auf eine kapazitive Charakteristik hindeuteten. Dennoch wiesen die Ti-Al-V-Proben geringfügige Abweichungen auf, was auf eine Tendenz zum Widerstandsverhalten hindeutet. Bekanntlich deutet ein kapazitives Verhalten darauf hin, dass geordnete Ladungen auf der Oberfläche für Elektronen zulässig sind, diese zu passieren. Im Gegensatz dazu bildet das Widerstandsverhalten eine Schutzschicht, die den Durchgang von Elektronen verhindert25. Die Korrosionsbeständigkeit des Materials gegenüber simulierten Meereslösungen ermöglicht den Einsatz von Prothesen in Meerwasserumgebungen26 und erhöht so die Lebensqualität und Integration des Amputierten in die Gesellschaft. Aus elektrochemischer Sicht können die Proben als Ti-10Al > CP-Ti > Ti-8Al-2V > Ti-6Al-4V klassifiziert werden.

Elektrochemische Analyse: (a) OCP, (b) PDP, (c) und (d) EIS-Ergebnisse und (e) äquivalenter Stromkreis.

Die Rauheitswerte der Ti-(10−x)Al-xV-Proben (x = 0, 2 und 4 Gew.-%), die vor und nach den elektrochemischen Tests entnommen wurden, werden in Abb. 7 verglichen. Es ist zu erkennen, dass die Auf der Oberfläche auftretende Korrosionsmechanismen führten bei allen Proben zu erheblichen Veränderungen der Ra- und Rrms-Werte. Raue Oberflächen können auf Lochfraß und eine erhöhte Korrosionsneigung hinweisen27. Chi, Yi und Liu28 fanden einen signifikanten Einfluss der Rauheit auf die elektrochemischen Eigenschaften und Lochfraßkorrosion in der Ti-6Al-4V-Legierung in einer sauren Lösung auf HCl-Basis, sobald die unregelmäßige Topographie die Oxidpassivierung der Oberfläche irgendwie verzögert. In diesem Sinne zeigten die Ti-10Al- und Ti-6Al-4V-Proben, die geringfügige Abweichungen in den Rauheitswerten aufwiesen, die günstigsten Ergebnisse.

Die Rauheit ändert sich mit der elektrochemischen Analyse: (a) Ra- und (b) Rrms-Werte.

Die während des Tribokorrosionstests aufgezeichneten OCP-Werte der Ti-(10−x)Al-xV-Proben (x = 0, 2 und 4 Gew.-%) und die entsprechenden COF-Werte sind in Abb. 8 dargestellt. Insgesamt sind die Ergebnisse folgten den typischen Eigenschaften biomedizinischer Ti-Legierungen, wenn sie Verschleiß- und Korrosionsmechanismen in wässrigen, korrosiven Umgebungen ausgesetzt wurden29. Während der Gleitreibung (Abb. 8a) sanken die OCP-Werte bei allen Proben aufgrund der Entfernung der passiven Oxidschicht durch den Gegenkörper (Depassivierung) stark ab. Hinsichtlich der anfänglichen und endgültigen OCP-Werte zeigte CP-Ti eine größere Lücke, was darauf hindeutet, dass die hergestellten Proben aufgrund ihres positiveren OCP im Vergleich zu CP-Ti während des Gleitens edler waren. Die schroffen Kurven waren bei CP-Ti höher, was auf die ständige Entfernung und Repassivierung der Oxidschicht und die Ablagerung von Triboschichten auf der Oberfläche aus den Trümmern zurückzuführen ist. Da diese Ablagerungen jedoch auch in den menschlichen Körper gelangen können, hatten sie einen spürbaren Einfluss auf die Produktion von Zytokinen, die die Lebensfähigkeit der Zellen beeinträchtigen können30. Die Ti-10Al-Probe wies die edelsten OCP-Werte auf, was auf eine bessere Oberflächenstabilität während des Gleitens hinweist. Beim Gleitstopp zeigten alle Proben eine bessere Repassivierungsfähigkeit als CP-Ti, was durch die höheren OCP-Werte angezeigt wird. Obwohl Ti-6Al-4V nach der Repassivierung am stabilsten war, da die Linie fast gerade ist, zeigte Ti-10Al im Vergleich zu allen untersuchten Legierungen die beste Tendenz zur Repassivierung bei Rückkehr. Trotzdem blieben die COF-Werte aller Proben nahezu gleich (ca. 0,30–0,40). Unter dem Gesichtspunkt der Tribokorrosion können die Proben daher als Ti-10Al > Ti-8Al-2V > Ti-6Al-4V > CP-Ti klassifiziert werden.

Tribokorrosionsanalyse: (a) OCP- und (b) COF-Ergebnisse.

Die konfokale 3D-Laserbildgebung für Ti-(10−x)Al-xV-Proben (x = 0, 2 und 4 Gew.-%) ist in Abb. 9 dargestellt. Es ist möglich, die Topographie der anschließend resultierenden Verschleißspur zu bewerten der Tribokorrosionstest. Die Breite der Verschleißspur der Proben blieb geringer als beim CP-Ti, was auf eine bessere Tribokorrosionsbeständigkeit und ein geringeres Verschleißvolumen hinweist. Alle Verschleißspuren zeigten typische Rillen, die zu abrasivem Verschleiß am Gegenkörper führten31. Die REM-Bilder (Abb. 9b und c) zeigen, dass die Verschleißspur der Ti-10Al-Probe flacher wirkte und eine gewisse Menge an abgelagerten Triboschichtplatten auftrat, die aus der Ablagerung von Verschleißrückständen stammten, was typisch für adhäsiven Verschleiß ist. Die Proben zeigten eine Verschleißspur mit einer Breite von etwa 300 µm, während das CP-Ti eine Breite von 500 µm aufwies. Feyzi et al.32 berichteten über die gleichen Verschleißmechanismen und untersuchten die Auswirkung der Normalkraft und des angelegten Potentials auf das Tribokorrosionsverhalten der Ti-6Al-4V-Legierung in PBS-Lösung (Phosphate-Buffered Saline).

Topographie der Verschleißspuren: (a) konfokale 3D-Laserbildgebung bei 10x und SE-SEM-Bildgebung bei (b) 100x und (c) 1000x.

Abbildung 10 zeigt eine Schätzung des Preises für die Herstellung des Materials, der ausschließlich auf den Marktpreisen der Rohstoffe basiert. Es verglich den vom Berkeley Lab (www.materialslab.org) gemeldeten durchschnittlichen Weltpreis (US-Dollar pro kg) für CP-Ti Grade 2, reines Al und Ti-6Al-4V. Der geschätzte Preis der Ti-(10−x)Al-xV-Legierungen (x = 0, 2 und 4 Gew.-%) wurde aus den gewichteten Werten der in dieser Studie verwendeten Rohstoffe berechnet. Reines Al weist eine erhöhte Recyclingfähigkeit auf und die Ti-6Al-4V-Legierung wird hauptsächlich weltweit vermarktet, sodass ihr Preis niedriger ist als der von CP-Ti. Infolgedessen führte die Verwendung dieser Materialien als Legierungselemente zu attraktiveren Preiswerten für die Legierungen Ti-10Al und Ti-8Al-2V. Unter Berücksichtigung der mechanischen, elektrochemischen und tribokorrosionsbedingten Eigenschaften könnte die Ti-10Al-Legierung daher die beste Wahl für die Herstellung einachsiger Knieprothesen sein und niedrige Kosten und eine langfristige Nutzung gewährleisten.

Geschätzter Preis für die Herstellung der Muster.

Es wurden Ti-(10−x)Al-xV-Proben (x = 0, 2 und 4 Gew.-%) hergestellt und für eine mögliche Anwendung als einachsige Knieprothesen charakterisiert. Die Proben zeigten eine ausgezeichnete Mischung der Legierungselemente im Bereich von Dutzenden von Mikrometern und wiesen eine primäre α-Phase mit geringen Mengen an metastabiler α'- und β-Phase auf, die durch die Legierung des β-Stabilisators V in der festen Lösung induziert wurden. Die Zellparameter änderten sich mit der chemischen Zusammensetzung, abhängig vom Atomradius der Substitutionselemente Al und V. Die Mikrostruktur bestand ursprünglich aus länglichen Körnern der α-Phase und veränderte sich von einer Korbgeflechtstruktur, die typisch für die duale α′ + β-Phase ist. Aufgrund der chemischen und Phasenzusammensetzung änderten sich die Vickers-Mikrohärte, der Elastizitätsmodul und der Dämpfungsfaktor allmählich. Die elektrochemischen Tests zeigten eine ausreichende Korrosionsbeständigkeit gegenüber der simulierten Meereslösung (3,5 % NaCl). Auch die Tribokorrosionstests zeigten spannende Ergebnisse für die Anwendung, nämlich den Verschleißspurnachweis für abrasive und adhäsive Verschleißmechanismen. Die Ti-10Al-Proben zeigten die besten mechanischen, elektrochemischen und tribokorrosiven Eigenschaften für die Verwendung als einachsige Kniekomponente, insbesondere einen attraktiven Preis für CP-Ti Klasse 2, was neue Horizonte für neuartige Entwicklungen von Legierungen auf Ti-Basis für den Außenbereich eröffnete Prothese. Weitere Forschungen zur fortschrittlichen Herstellung von porösem Ti-10Al, beispielsweise durch den Einsatz von 3D-Drucktechnologien, können dazu beitragen, das Gewicht und die Kosten der Prothese zu reduzieren, ohne diese Eigenschaften wesentlich zu beeinträchtigen.

Die Daten können auf Anfrage an die E-Mail-Adresse [email protected] weitergegeben werden.

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Die Autoren danken Professor Oscar Balancin und Herrn Rover Belo von der Abteilung für Werkstofftechnik (DEMA – UFSCar – São Carlos) für den Einsatz von Warmwalzgeräten, Herrn Hamilton José de Mello von der Ingenieurschule (FEB –UNESP – Bauru) für die Verwendung von Mikrodurometer-Geräten und Herrn Williams Govedise von der School of Sciences (FC – UNESP – Bauru) für die Unterstützung bei der Verarbeitung der Proben. Das Institut für fortgeschrittene Ozeanstudien (IEMAR – UNESP – São Vicente) für den Einsatz elektrochemischer Geräte. Diese Studie wurde durch CNPq (Zuschüsse #407251/2018-9 und #314810/2021-8), FAPEAM (Zuschuss #001/2019-PROPG-CAPES/FAPEAM) und FAPESP (Zuschuss #13921-3/2021) finanziert Agenturen.

Labor für Anelastizität und Biomaterialien, São Paulo State University (UNESP), School of Sciences, Bauru, SP, 17033-360, Brasilien

BO Pinto, JE Torrento, CR Grandini und DRN Correa

Labor für physikalische und rheologische Charakterisierung, São Paulo State University (UNESP), School of Sciences, Bauru, SP, 17033-360, Brasilien

EL Galindo & CAF Pintão

Labor für Nanotechnologie und fortschrittliche Materialien, São Paulo State University (UNESP), School of Sciences, Bauru, SP, 17033-360, Brasilien

AA Santos & PN Lisboa-Filho

Fakultät für Chemie, Fakultät für Naturwissenschaften, São Paulo State University (UNESP), School of Sciences, Bauru, SP, 17033-360, Brasilien

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BOP: Konzeptualisierung, Methodik, Untersuchung, Datenkuration, Schreiben – Originalentwurf; JET: Untersuchung, Datenkuration, Schreiben – Originalentwurf; CRG: Methodik, Ressourcen, Datenkuration, Schreiben – Originalentwurf; ELG: Methodik, Datenkuration, Schreiben – Überprüfung; CAFP: Methodik, Ressourcen, Datenkuration, Ressourcen, Schreiben – Rezension; AAS: Methodik, Ressourcen, Datenkuration, Schreiben – Überprüfung; PNL: Methodik, Ressourcen, Datenkuration, Schreiben – Originalentwurf; FMLP: Methodik, Ressourcen, Datenkuration, Ressourcen, Schreiben – Rezension; DRNC: Konzeptualisierung, Untersuchung, Datenkuration, Ressourcen, Überwachung, Finanzierungseinwerbung, Schreiben – Originalentwurf.

Korrespondenz mit DRN Correa.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Pinto, BO, Torrento, JE, Grandini, CR et al. Entwicklung von Ti-Al-V-Legierungen zur Verwendung als einachsige Knieprothesen: Bewertung des mechanischen Verhaltens, des Korrosions- und Tribokorrosionsverhaltens. Sci Rep 13, 4349 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31548-1

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Eingegangen: 02. Februar 2023

Angenommen: 14. März 2023

Veröffentlicht: 16. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31548-1

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